1,2,4-三氨基苯二盐酸盐作为共掺杂试剂,可制备高量子产率的乌头酸基荧光碳纳米材料,实现对发射波长的调控;在化学合成中作为芳香族三元胺参与反应,可替代TAP与2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)进行聚合反应。
化学合成; 荧光碳纳米材料制备
路线1:四步合成法
- 步骤1(硝化):以间二氯苯为原料,在浓硫酸、发烟硝酸混酸体系中低温滴加、高温硝化得到1,3-二氯-4,6-二硝基苯。
- 步骤2(氨解):将1,3-二氯-4,6-二硝基苯在氨水存在下,置于高压反应釜中升温氨解得到4,6-二硝基-1,3-苯二胺。
- 步骤3(加氢):将4,6-二硝基-1,3-苯二胺、无氧蒸馏水和钯碳催化剂置于加氢高压釜内,在氢气氛围下催化加氢反应。
- 步骤4(成盐):取加氢反应得到的1,2,4-三氨基苯盐酸溶液加入浓盐酸,冷至室温后氮气保护下过滤,滤饼真空干燥得到1,2,4-三氨基苯盐酸。
- 条件:
步骤1:间二氯苯与发烟硝酸摩尔比2.2:1,浓硫酸与发烟硝酸质量比3:8~10,滴加温度-5~0℃,硝化温度100~104℃。
步骤2:氨解反应时间3.5~4h,1,3-二氯-4,6-二硝基苯与氨水摩尔比1:(10~14)。
步骤3:无氧蒸馏水为氮气纯化过的蒸馏水,加氢反应时间3~4h;4,6-二硝基-1,3-苯二胺、钯碳催化剂和无氧蒸馏水质量比1:0.05:10,氢气压力1~1.5MPa,温度85℃。
步骤4:1,2,4-三氨基苯盐酸溶液与浓盐酸体积比1:0.2~0.3,真空干燥温度40℃。