29110-48-3 盐酸胍法辛

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，WGK Germany:3，危险品运输编码:3249，危险类别:6.1(b)，包装等级:III

用于化学合成、生命科学及医药领域。

医药; 化学合成; 生命科学

路线1：

• 原料：2-(2,6-二氯苯基)乙酸甲酯（75mg，0.26mmol）、盐酸胍（25mg，0.26mmol）、乙醇钠（6.0mg钠）
• 溶剂：乙醇（3mL）、甲醇（2mL）
• 步骤：将2-(2,6-二氯苯基)乙酸甲酯的乙醇溶液加入盐酸胍和乙醇钠的溶液中，室温搅拌30小时
• 条件：20℃，30小时
• 收率：15%（15毫克）
• 后处理：蒸发反应混合物，氯仿/水萃取，有机层与乙醇溶液混合得到产物（盐酸盐）
• 表征：1H NMR、13C NMR、ESI-HRMS、HPLC
• 参考文献：US2018/230105, 2018, A1（Paragraph 0538; 0539）

路线2：

• 原料：胍法辛粗品、浓盐酸、95%乙醇
• 步骤：胍法辛粗品溶于700ml 95%乙醇，滤除不溶物；滤液加浓盐酸至pH=1，搅拌30分钟，旋转蒸发浓缩60%溶剂（50℃，0.085Mpa），冷却至30℃结晶3小时，过滤得粗品53g；粗品溶于550ml 95%乙醇加热回流，过滤，冷却至30℃结晶2小时，过滤，105℃干燥5小时得成品32.6g
• 条件：50℃，0.085Mpa（浓缩）；30℃结晶；105℃干燥
• 收率：32.6g（成品）
• 参考文献：CN106831496, 2017, A（Paragraph 0027; 0028; 0029）