626-18-6 1,3-苯二甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，非危险品，WGK Germany:3

主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：

• 步骤：向装有磁力搅拌器的圆底烧瓶（25mL）中的底物（1mmol）的乙醇溶液（5mL）中加入P（BVP）BH4（100mg）并在室温下搅拌。通过TLC监测反应进展，完成后过滤，依次用HCl（1.0M，2×10mL）和乙醇（25mL）洗涤用过的试剂，蒸发合并滤液得到产物；未完成反应的粗产物用硅胶柱层析纯化。
• 条件：在乙醇中，20℃，反应2.5小时。
• 收率：84%。
• 参考文献：[1] Chemistry - A European Journal, 2013, vol. 19, #24, p.7701-7707；[2] Journal of Organic Chemistry, 2018, vol.83, #4, p.2274-2281；[3] Comptes Rendus Chimie, 2013, vol.16, #8, p.721-727；[4] Comptes Rendus Chimie, 2014, vol.17, #1, p.23-29；[5] Indian Journal of Chemistry - Section A, 2003, vol.42, #4, p.744-750；[6] Molecules, 2006, vol.11, #5, p.365-369；[7] Journal of Organometallic Chemistry, 2013, vol.744, p.156-159；[8] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol.12, #30, p.5781-5788；[9] Dalton Transactions, 2018, vol.47, #28, p.9231-9236。

路线2：

• 步骤：向搅拌的THF（40mL）间苯二甲醛（0.27g，2.0mmol）溶液中缓慢加入NaBH4（0.30g，7.9mmol），加入EtOH（10mL）后室温搅拌3小时；0℃下加冰水（10mL），加10%HCl至pH<7，用Et2O（50mL×5）萃取，合并有机层用盐水洗涤，Na2SO4干燥，真空浓缩得苯-1,3-二甲醇；后续步骤：将溶液回流搅拌2小时，加入1,3-双（溴甲基）苯（8a，1.53g，5.7mmol）的THF（100mL）溶液，回流搅拌2天；<10℃下加冰水（20mL），Et2O（50mL×3）萃取，合并有机层用盐水洗涤，Na2SO4干燥，真空浓缩，硅胶柱层析（三次，洗脱液：己烷:AcOEt=1:1；己烷:CHCl3=10:1；CHCl3:AcOEt=20:1），CH2Cl2/己烷重结晶得产物。
• 条件：在四氢呋喃和乙醇混合溶剂中，20℃，反应3小时；后续步骤在THF中，回流搅拌2天。