1972-28-7 偶氮二甲酸二乙酯

危险品运输编号UN 3233 4.1，危险等级6.1，包装类别III，海关编码29270000，存储类别5.2。危险性类别：危害水生环境-长期危害3类，吸入毒性1类，眼部刺激2类，易燃液体3类，生殖毒性2类，自反应-自反应物质和混合物（C型），经皮刺激2类，特异性靶器官毒性-反复接触2类，特异性靶器官毒性-一次接触3类。危险标志GHS02、GHS07、GHS08，防范说明P261、P281、P301+P310等。

作为有机合成中间体，用于与胺、芳香族化合物、烯、醛、酮及烯酮等加成制备衍生物，双烯合成的亲双烯体；作为液体发泡剂，用于PVC及其共聚物、PE、聚酯、环氧树脂、PS、橡胶的发泡，分解产物无色无臭无污染。

光敏剂、聚合催化剂、杀菌剂、发泡剂（PVC、PE、聚酯等）

路线1：1,2-二（乙氧羰基）肼经硝酸氧化

• 步骤1（制备1,2-二（乙氧羰基）肼）：在四颈烧瓶中加入75克100%水合肼（或88.5克85%水合肼）和750毫升95%乙醇，冰浴冷却至10℃，搅拌下滴加326克氯甲酸乙酯（保持15-20℃），半量加完后同时滴入159克碳酸钠溶于750毫升水的溶液与剩余氯甲酸乙酯，控制温度≤20℃，氯甲酸乙酯稍提前加完，搅拌30分钟，滤集沉淀，冷水洗涤，80℃真空干燥得215-225克亚肼基二甲酸二乙酯（收率81-85%）。
• 步骤2（氧化反应）：在三颈烧瓶中加入200克亚肼基二甲酸二乙酯和125毫升70%硝酸，冰浴冷却至5℃，加入220毫升发烟硝酸（90-95%），保持0-5℃搅拌2小时，将反应物倒入含500克冰、500毫升冰水和100毫升二氯甲烷的烧杯，转入分液漏斗，有机层用3×100毫升二氯甲烷萃取，合并有机层，2×100毫升冰水洗涤，与500毫升10%碳酸氢钾溶液搅拌10分钟，分出有机层，100毫升冰水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压蒸出二氯甲烷，油浴（75-130℃）减压（1-5mm）蒸馏，减压分馏收集93-95℃/5mm馏份，得138-158克产品（收率70-80%），6℃凝固。
• 注意事项：蒸馏需防护，操作及后续在通风橱内进行，避免过热，硝酸氧化有大量NOx逸出。