6329-74-4 5-溴水杨酰胺

WGK Germany:3，RTECS号:VN7000000

5-溴水杨酰胺为酰胺类有机物，可用作医药合成中间体。

医药

路线1：

• 原料：5-溴水杨酸（30g，135.5mmol）、正丁醇（60mL）、H₂SO₄（95.6%，289L，5.42mmol）、NH₃的MeOH溶液（7N，116mL）
• 步骤：向5-溴水杨酸的正丁醇溶液中加入H₂SO₄，加热回流2天；冷却后浓缩，加入MeOH和NH₃的MeOH溶液，室温搅拌2天；反应完成后浓缩，用少量EtOAc和己烷洗涤，得到白色结晶固体。
• 条件：回流（Stage #1）；20℃（Stage #2）；48h（总反应时间）
• 收率：82%
• 参考文献：[1] Patent: WO2005/95326, 2005, A2；[2] Patent: US2018/64726, 2018, A1；[3] Chemical and Pharmaceutical Bulletin, 1996, vol. 44, #4, p.734-745；[4] Patent: US2006/14737, 2006, A1

路线2：

• 原料：水杨酰胺（1.5g，0.011mol）、冰醋酸（21.9mL）、液溴（0.556mL，0.011mol）
• 步骤：将水杨酰胺溶解于冰醋酸中，室温下缓慢滴加液溴的冰醋酸溶液，搅拌反应至TLC追踪终点；将产物倒入冷水中，抽滤后真空干燥。
• 条件：20℃；冰醋酸溶液中反应；TLC追踪终点
• 收率：78%
• 参考文献：[1] Patent: CN108570012, 2018, A；[2] Journal of the Chemical Society, 1911, vol. 99, p.25

路线3：

• 原料：水杨酰胺（1.5g，0.011mol）、冰醋酸（21.9mL）、液溴（0.556mL，0.011mol）
• 步骤：将水杨酰胺溶解于冰醋酸中，室温下缓慢滴加液溴的冰醋酸溶液，搅拌反应至TLC追踪终点；将产物倒入冷水中，抽滤后真空干燥。